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奥氏气体分析仪及煤气分析

文章出处:博王软件计划官网 人气:发表时间:2021-02-16 11:01

  奥氏气体分析仪及煤气分析_生活休闲。奥氏气体分析仪及煤气分析 优点: 结构简单,价格便宜,维修容易。 缺点: 虽然购置成本低, 但运行成本高, 除去人员工资, 单每年买试剂和玻璃器皿一项就要一万多; 因为是人工操作,分析人员的操作技能和

  奥氏气体分析仪及煤气分析 优点: 结构简单,价格便宜,维修容易。 缺点: 虽然购置成本低, 但运行成本高, 除去人员工资, 单每年买试剂和玻璃器皿一项就要一万多; 因为是人工操作,分析人员的操作技能和态度,对分析的精确度有很大的影响,比起红外线 分析仪等来,它分析费时,操作繁琐,响应速度慢,效率低,难以实时分析生产状况。 适用范围: 二氧化碳,氧,一氧化碳,氢气,甲烷,氮气的分析 任务和目的: 准确及时地控制煤气质量,为准确指导生产,降低消耗提供依据。 测定原理: 利用气体中各组分能被具有不同吸收能力的试剂, 按顺序加以吸收, 不被吸收的剩余气体组 分,则可加入部分空气,使其爆炸,然后根据吸收和爆炸前后体积变化及生成物的体积量计 算混合气体各组分含量。 工作原理:利用不同的溶液来相继吸收气体试样中的不同组分,用 40﹪的 KOH 吸收试样中 的二氧化碳; 用焦性没食子酸钾溶液吸收试样中的氧气; 用氨性氯化亚铜溶液来吸收试样中 的一氧化碳。然后根据试样体积的变化来计算各组分的含量。甲烷和氢用爆炸燃烧法测定, 剩余气体为氮气。 分析原理: 用 KOH 溶液吸收 CO2,焦性没食子酸钾溶液吸收 O2,氨性氯化亚铜溶液吸收 CO,用爆炸 法测定 H2、CH4,余下的气体则为 N2+Ar。根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后 生成 CO2 的体积计算各组分的体积百分含量。 CO2+2KOH=K2CO3+H2O 2C6H3(OK)3+1/2O2=(OK)2C6H2-C6H2(OK)2+H2O Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+(NH4)2C2O4 2H2+O2=2H2O CH4+2O2=CO2+2H2O CH4 燃烧时 1 体积 CH4 和 2 体积的氧气反应生成 1 体积的 CO2,因此气体体积的缩减等于 2 倍的 CH4 体积;H2 爆炸时,有 3 体积的气体消失,其中 2 体积是氢气,即氢气占缩减体 积的 2/3,所以体积缩减的总量为 3/2VH2。 试剂配制所需仪器器皿: 1 托盘天平一架 2 玻璃烧杯 3 玻璃棒 4 量筒 5 角匙 6 调温电炉 7 烧杯钳 试剂配制所需的化学试剂: 1 氢氧化钾 2 焦性没食子酸 3 氯化铵 4 氯化亚铜 5 氨水 6 硫酸 7 甲基橙指示剂 8 蒸馏水 9 石蜡油也叫液体石蜡 试剂的配制: 1 氢氧化钾溶液 300g/L 2 焦性没食子酸钾溶液:250g/L 称取 250g 焦性没食子酸钾溶解于 750g 水中使用时将此溶液与氢氧化钾溶液按 1:1 比例混合 即为焦性没食子酸钾溶液。本吸收剂性能为 1mL 溶液可吸收 15mL 氧气 3 硫酸溶液 1:9,加指示剂。 4 硫酸溶液 1:19,加指示剂。 5 氨性氯化亚铜溶液 称取 50g 氯化铵溶于 480mL 水,加入 200g 氯化亚铜,用 520mL 氨水(P=0.91g/mL)溶解。 试剂配制所需的化学试剂: 氢氧化钾 焦性没食子酸 氯化铵 蜡油也叫液体石蜡 煤气分析所需仪器: 1 改良奥氏气体分析仪 2 取样球胆 3 线 透针或者细铁丝 煤气分析操作程序 1 仪器安装 将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净,旋塞涂好真空脂,并在各吸收瓶中加入相应的吸 收液及液体石蜡隔绝空气,并按顺序安装好仪器。 氯化亚铜 氨水 硫酸 甲基橙指示剂 蒸馏水 石 2 气密性检查 1)减压检查法 于量筒中吸取约 10mL 空气,使量筒与梳形管相通,而梳形管与大气隔绝。 将水准瓶置于最低处,使管内形成尽量大的负压,如果 3 分钟后量管内液面保持 稳定,表明气密性好。如果液面下降,则表示存在漏点,应分别检查,将漏点修 好。 2)加压检查法 80mL 空气,使量筒与梳形管相通,而梳形管与大气隔绝,将水准瓶置于量 管上部尽量高处使管内形成正压,如果 3min 后量管内液面及各吸收瓶液面均保持稳定,表 示仪器气密性好。否则表示有漏点,需处理。 3)量管上部由‘0’至活塞间体积的标定 ,用量管准确量取 10.0mL 空气(无 CO2)压入 KOH(NaOH)吸收瓶然后再准确吸取 同样的空气 5.0mL,再把贮于 KOH 吸收瓶中的 10.0mL 空气抽回量管中,读取气体的体积, 超过 15.0mL 的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的体积数。 3 煤气的采集方法 1)取样口的安装 取样口是一段带有取样阀,并焊接在燃气管道上的不锈钢管,将取样管(不锈钢管直径 8mm) 从水平方向插入煤气主管道,与气流方向相逆成 450,插入深度至管径直径 l/6 处以上,使 露在外面部分的长度不超过 8 ㎝~10 ㎝。 (取样口的设置应避开阀门,弯头和管径发生急速变 化处)。 2)气囊取样法 2).1 打开煤气取样口阀门,将管中余气全部放散掉。 2).2 放散完毕后,将皮囊上的橡胶管套牢在取样管上。将煤气充入皮囊,充满后取下。并 将囊内的气体全部挤出 (一边向外挤出气体, 一边用手将皮囊卷成卷状, 直至袋内形成线 当囊内成为真空后,连接皮囊橡胶管口与取样管口,向皮囊内充入所要取的煤气样品。 充满后,关闭取样管阀门,并用夹子夹紧皮囊上的橡胶管,防止空气进入袋内; 2).4 皮囊橡胶管口要求与取样管口吻合,否则,易使空气带入,而改变煤气样品的性质。 2).5 采得后的煤气样品,最多存放时间为 2 小时。 2).6 取好的煤气样品,应填好标签,注明取样地点,取样时间,取样人员 4 分析步骤 (1)首先检查分析仪器的密封情况。关闭所有旋塞观察三分钟,如果液面没有变化说明不 漏气。 (2) 将样气送入量气管然后全部排出, 置换三次, 确保仪器内没有空气。 准确量取样气 100ml 为 V1。读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。 (3)第一个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因为氢氧化钾溶液可以吸收 CO2 及少量 H2S 等酸性气体,而其他组分对之不干扰,故排在第一。 将样气送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少 8 次,然后将样气送入量气管读数,再往返 吸收两次后重新读数,如果两次度数一致说明气体完全吸收,吸收至读数不变记为 V2。 (4)第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。不饱和烃在硫酸银的催化下,能和浓硫酸起加 成反应而被吸收。将样气送入不饱和烃吸收瓶,往返吸收最少 18 次,然后将样气送入量气 管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为 V3。 (5)第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。焦性没食子酸碱性溶液能吸收 O2,同时也能吸收酸 性气体如 CO2,所以应该把 CO2 等酸性气体排除后再吸收 O2。将样气送入氧气吸收瓶,往 返吸收最少 8 次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不 变记为 V4。 (6)第四,五,六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亚铜氨溶液能吸收 CO,但此溶液 与二氧化碳,不饱和烃,氧气都能作用,因此应放在最后。吸收过程中,氯化亚铜氨溶液中 NH3 会逸出,所以 CO 被吸收完毕后,需用 5%的硫酸溶液除去残气中的 NH3,因为煤气中 CO 含量高,应使用两个 CO 吸收瓶。将样气送入第一个 CO 吸收瓶往返吸收最少 18 次,再 用第二个 CO 吸收瓶往返吸收最少 8 次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少 8 次,然后将样气 送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变为 V5。 (7)将样气送入第六个吸收瓶,取剩余样气的 1/3 送入量气管,在中心三通旋塞处加氧气, 将中心三通旋塞按顺时针旋转 180°,将氧气送入量气管,混合后量气管读数为 100ml,将 中心三通旋塞按顺时针旋转 45o,把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸,第 一次爆炸体积为 10ml 左右,第二次爆炸体积为 20ml 左右,第三次爆炸体积为 30ml 左右, 第四次将剩余气体全部爆炸。冷却后将全部气体送入量气管中,记下量气管读数 V6。 (8)将剩余气体送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少 8 次,然后将样气送入量气管读数, 再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为 V7。 (9)通过上述的吸收及燃烧法测定后,剩余的气体体积为 N2。 (10)公式计算 CO2% =V1-V2 CmHn% =V2-V3 O2% =V3-V4 CO% =V4-V5 CH4%=(V6-V7)×3×100/V1 H2%=[2×3(100-2(V6-V7)]×100/(3×V1) N2%=V1- CO2%- CmHn%- O2%- CO%- CH4%- H2% Q 发热量=2590×H2%+17000×CmHn%+3040×CO%+8560×CH4%)×4.18% 注意事项 1.保持室内通风。 2.举起水准瓶液面不得超过刻度 100 处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至倒入吸气球管内, 不但影响测定准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低,应以吸收剂不超规定刻 度为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器,以免影响准确度。 3.举起水准瓶动作不宜太快,以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状漏出,一旦发生这种 现象,要重新测定。 4.先测二氧化碳然后测氧气。 5.各吸收瓶应注入液体石蜡,以隔绝空气。 6.分析室温度要保持 15℃以上,否则焦性没食子酸钾吸收率低,造成误差。焦性食子酸的碱性 液在 15—20℃时吸氧效能最大, 吸收效果随温度下降而减弱, O℃时几乎完全丧失吸收能力。 故液温不得低于 15℃。 7.吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次水准瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱, 需重新配制吸收剂。 发现吸收剂效率下降,应及时更换,正常情况下根据吸收频率更换吸收剂。 8.前后读数时间间隔应保持一致。 9. 爆炸瓶的铂金丝有油污时不爆炸,应清洗或通电燃烧。 10.爆炸实验时不要对着有人的地方,以免发生危险。 11.爆炸时用手固定爆炸瓶旋塞,防止爆炸时将旋塞冲开。 12 爆炸时爆炸瓶和高频火花器接口处应保持有水。 13 取样应有人监护,置换气和最后的余气应排除室外; 14 吸收顺序不能颠倒。

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