欢迎访问博王软件计划官网有限公司网站! 关于我们 | 联系我们
全国统一服务热线
13181283869
0632-5509869
当前位置:主页 > 公司新闻 > >

气相色谱自动顶空进样方法的优势

文章出处:博王软件计划官网 人气:发表时间:2020-12-01 20:39

  气相色谱自动顶空进样方法的优势_化学_自然科学_专业资料。气相色谱自动顶空进样方法的优势

  气相色谱自动顶空进样方法的优势 北京华盛谱信仪器有限责任公司 摘要:对传统的手动顶空进样和自动顶空进样进行了分析,结果表明,自动顶空进样法测 定准确,并达到了简使操作, 重现性好的效果,指出自动顶空进样法在气相色谱分析中可 以替代传统的手动顶空进样法。 关键词:气相色谱法,传统顶空进样法,自动顶空进样法,甲苯 顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法, 适用于挥发性大的组分分析。 传统的顶空进 样法只是简单地在一个温控浴中 加热已放入标准溶液和待测样品的顶空取样瓶,并使用一 个气密 针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。此方法为手动进样,重复性差,进 样针也需要加热至与样品瓶同样温度或髙于 样品瓶温度以防止物质冷凝,而且当针插入进 样垫时推动针杆是 非常困难的,你可能会遇到来自柱头的两个大气压的阻力。鉴于这些缺 陷,笔者将自动顶空进样方法代替传统的顶空进样来做色 谱分析,并以测定废水中的甲苯 为例进行了对比测试。 1 基本原理 顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温 一定时间,使残留溶剂在两栢中达 到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接 将固体样 品置顶空瓶中, 置一定温度下保温一定时间, 使残留溶剂在两相中达到气固平衡, 定量取气体进样测定。 2 试验部分 2.1 试验仪器 1)传统顶空进样法:电热恒温水浴锅;注射器 100 mL;注射 器 5 mL。 2) 自动顶空进样法: 自动顶空进样器 ; 定量环 1 mL ; 压盖器; 顶空进样瓶 20 3)色谱分析仪:带 FID 检 毛细管色谱柱 HP-5。 2.2 顶空样品的制备 mL。 2. 2. 1 传统顶空进样法 1)称取 20 g 氯化钠, 放入 100 mL 注射器中, 加入 40 mL 水 样, 排出针筒内的空气, 再吸入 40 mL 氮气,然后将注射器用胶帽 封好; 2)将封好的注射器置于电热恒温水浴锅的水槽内固定,在 30 C 恒温下振荡 5 mm, 用 5 mL 的注射器抽取液上空间的气样 5 mL 做色谱分析。 2.2.2 自动顶空进样法 1)准确量取 10 mL 水样,放入 20 mL 的顶空样品瓶中,并用 压盖器把瓶盖封好。 2)将样品瓶放入顶空进样器的样品槽内。 3)设置分析条件:样品瓶温度:70 C;定量环温度:85 C;传输线 C;样品 瓶平衡时间: 30 mm;加压时间: 0. 1 mm;定量环 充满时间: 0. 5 min; 进样时间: 0. 5 min。 4)待仪器显示“Ready 后,按下“开始”键。 5)在完成设置好的程序后,自动顶空进样器 会自动将顶空气的一定体积(1mL)引入气相 色谱仪。 2.3 气相色谱仪分析条件 文献标识码 i 1)进样口温度 200 C,分流比 10 :1; 2)柱温 65 C,流量 2.0 mL/min 3)检测器温度 300 C,氢气流量 40mL/ min,空气流 量 400 mL/ min,载气流 量 40 mL/ min。 3 精密度和准确度 采用两种方法各 7 次分析甲苯含量为 50 (xg/L 的标准溶液, 栢对误差均小于 0. 1 %, 栢对标准偏差分别为 0. 59 %和 0. 48 % (见表 1)。 表 1 两种进样方法测定甲苯标准溶液的结果比较 ^g/L 方法 第一 第 第三 第四 第五 第六 第七 平均 相 对 相 对 次 二 次 次 次 次 次 值 误 差标 准 次 / % 偏 差 / % 传 统 49.98 49. 50.02 49.95 49.92 50.01 50. 89 10 进样 法 自 动 50.05 50. 50. 05 11 进样 法 从表 1 可以看出,两种进样方法所测得的结果均符合要求, 相对误差一致,就精密度 而言,自动顶空进样法要优于传统的顶空进样法。 4 水样中甲苯测定结果的比较 试验水样均采自邯郸市西污水处理厂细格栅间,一份水样用传统的手动顶空进样法测 定甲苯含量,另一份用自动顶空进样法 测定,各测试 7 次,每次做 7 个平行样,测定结果 如表 2 所示。 表 2 两种孭定方法测定水样中甲苯的结果比较 ^g/L 方法 第一 第 次 二 次 传 统 8. 进 样 10 法 自 动 8.09 8. 11 进样 法 从表 2 可以看出,自动顶空进样法和传统的手动顶空进样法 所测得的结果基本一致, 测定准确度和精密度都符合要求。 8. 10 8.08 8. 8. 09 10 8. 12 8. 10 0. 0. 18 015 8. 19 第三 第四 第 第 次 次 五 六 次 次 8.08 7.99 8. 8. 10 11 第七 平均 标 准 相 对 次 值 偏 差标 准 / % 偏 差 8.08 8.09 0. 059 / % 0. 73 49.96 49.99 50.02 49.97 50.02 0. 04 0. 48 49.98 0. 04 0. 59 5 结语 自动顶空进样法重现性好, 操作简使, 并且不需要准备温控 浴来加热顶空瓶和进样针, 大大减少了样品前处理的工作。根据我们多次试验,其测定的准确度和精密度完全能满足 实际工作中 的要求,在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。 更多分析仪器详情请联系北京华盛谱信仪器有限责任公司

此文关键字:博王软件计划官网